“PERCOBAAN SUBLIMASI”

  Laporan Praktikum Kimia Organik

“PERCOBAAN SUBLIMASI”

DISUSUN OLEH:

 

Nama          : Erista Tanjung Rizky

NPM           : F0I020063

Kelas          : 1a

Semester     : 2

Nama Dosen : Suci Rahmawati, M.Farm,Apt

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

PRODI D3 FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS BENGKULU

TAHUN AKADEMIK 2020/2021

A.    TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah :

1.     Untuk melakukan sublimasi dengan baik.

2.      Untuk memilih pelarut yang sesuai untuk sublimasi.

3.     Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4.     Untuk memisahkan dan memurnikan campuran dengan teknik sublimasi.

 

B.    LANDASAN TEORI

            Pada saat ini seringkali kita melihat di laboratorum, bahkan dalam kehidupan kita sehari-hari beberapa zat yang tidak murni. Cara memurnikan zat tersebut dapat diperoleh dengan berbagai cara. Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Bila zat tersebut merupakan zat cair maka dapat dilakukan  metode destilasi untuk memurnikannya. Sedangkan jika zat tersebut berupa  padatan, maka tekhnik pemisahan dan pemurnian yang dilakukan adalah dengan menggunakan  metode kristalisasi, namun bila  zat padat tersebut bersifat volatil maka pemurniannya dilakukan dengan metode sublimasi. Sebagai contoh pada kehidupan sehari-hari adalah proses pengkristalan garam dari air laut.

            Pemilihan pelarut didasarkan pada prinsip rekristalisasi yaitu sampel yang tidak larut dalam suatu pelarut pada suhu kamar tetapi dapat larut dalam pelarut pada suhu kamar. Jadi rekristalisasi meliputi tahap awal yaitu melarutkan senyawa yang akan dimurnikan dalam sedikit mungkin pelarut atau campuran pelarut dalam keadaaan panas atau bahkan sampai suhu pendidihan sehingga diperoleh larutan jernih dan tahapan selanjutnya yaitu mendinginkan larutan yang akan dapat menyebabkan terbentuknya kristal, lalu dipisahkan melalui penyaringan (Lukis, 2010).

            Jumlah terkecil pelarut yang digunakan dalam melarutkan sejumlah padat, disebut larutan jenuh.Tidak banyak zat padat dapat larut dalam keadaan ini karena dalam keadaan kesetimbangan. Sedikit saja suhu didinginkan, maka akan terjadi pengendapan. Sejumlah energi diperlukan untuk melarutkan zat padat, yaitu untuk memecahkan struktur kristalnya (= energi kisi) yang diambil daripelarutnya (Mayo, 1994).

            Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen dalam   pelarut   ditentukan   oleh   polaritas   masing-masing.   Pelarut   polar   akan melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa nonpolar. Vogel (1978) menjelaskan bahwa pelarut yang terbaik untuk ekstraksi adalah   pelarut   yang   mempunyai   daya   melarutkan   yang   tinggi.   Hal   ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang akan diambil.Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut ke dalam pelarut polar dan senyawa non polar larut ke dalam pelarut non polar (Ahmadi, 2010).

            Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa–senyawa organic yang berbentuk padatan. Pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organic akan menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu kefase gas  ( Day, 2002).

            Sublimasi zat padat adalah analog dengan proses distilasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus pemurnian zat padat. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya (Williamson, 1999).

            Sublimasi   adalah   perubahan   es   dari   bahan   beku   langsung   menjadi   uap (sublimasi)  tanpa  mengalami  proses  pencairan  terlebih  dahulu,  karena  proses  ini melibatkan  suhu  (pembekuan  dan  pengeringan)  dan  tekanan  tertentu  (Syafurjaya, 2011).

            Sublimasi adalah proses perubahan fasa dari padat menjadi fase gas. Proses perubahan fase ini terjadi ketika suhu dibawah titik triple dan tekanan parsial uap lebih rendah dari tekanan saturasi. Dari perspektif modeling, sublimasi dan penguapan merupakan cara alami untuk mendapatkan formulasi eksplisit untuk tingkat sublimasi (Reitzle dkk, 2019).

            Pemanasan terbalik dilakukan dengan memberikan elemen pemanas dari bawah wadah. Pemanasan terbalik dilakukan dengan harapan panas akan berkonduksi melalui lapisan beku bahan yang mempunyai nilai konduktivitas panas lebih tinggi dibandingkan dengan lapisan bahan kering berongga, sehingga waktu yang dibutuhkan untuk proses sublimasi akan lebih cepat (Siregar, dkk., 2006).

            Naftalena,  zat  padat  hablur  yang  tidak  berwarna,  berbau  kapur  barus  yang tajam, titik leleh 80°C, titik didih 218°C, menyumblim jika dipanaskan. Tidak larut dalam air,  sedikit  larut  dalam  alcohol,  larut  dadlam  benzene  dan  sangat  larut  dalam  eter chloroform   dan   karbondisulfida.   Molekulnya   terdiri   atas   dua   lingkaran   benzene berdampingan terikat pada dua atom karbon, jadi terdiri atassepuluh atom karbon dan delapan atom hydrogen (Anonim,2004).

            Rendemen merupakan suatu   nilai penting   dalam   pembuatan produk. Rendemen adalah perbandingan berat kering produk yang dihasilkan dengan berat bahan  baku. Rendemen ekstrak dihitung  berdasarkan perbandingan  berat akhir (berat ekstrak yang dihasilkan) dengan berat awal (berat biomassa sel yang digunakan) dikalikan 100% (Dewitasari, 2017).

            Degradasi Naftalena  dimulai  melalui  multikomponen  enzim  Naftalena dioxygenase, yang mengkonversi Naftalena menjadi cis-Naphthalene dihydrodiol. Yang  terakhir  ini  berubah  menjadi  1,2-dihidroksinaftalena  dengan  aksi  cis-dihydrodiol  dehidrogenase.  Pada  titik  ini,  dua jalur  dimungkinkan.  Pembelahan cincin  1,2-dihidroksi Naftalena  mengarah  ke  formasi  asam o-phthalic ("phthalic pathway"),  yang  selanjutnya  dikonversi  menjadi  intermediet  dalam  siklus  krebs (Abostate dkk, 2017).

            Rekristalisasi adalah teknik pemurnian zat padat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu   pelarut   dapat   digunakan   dalam   proses   kristalisasi   yaitu   memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya.  Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya ( Rositawati,2013).

            Keunggulan   kristalisasi   pelarut   adalah   penggunaan   suhu   rendah   dan mudah diaplikasikan dengan peralatan sederhana. Pelarut digunakan pada tahap kristalisasi. Pada tahap ini, terjadi proses kristalisasi komponen-komponen yang tidak larut dalam pelarut dan mempunyai titik beku yang lebih tinggi dari suhu yang digunakan akan membeku dan membentuk kristal (Ahmadi, 2010).

            Proses   kristalisasi   adalah   kebalikan  dari   proses  pelarutan.   Mula-mula molekul zat terlarut membentuk agregat dengan molekul pelarut, lalu terjadi kisi-kisi diantara molekul zat terlarut yang terus tumbuh membentuk kristal yang lebih besar diantara molekul pelarutnya, sambil melepaskan sejumlah energi. Kristalisasi dari zat murni akan menghasilkan kristal yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan   sifat   kristal   senyawanya.   Dan   pembentukan   kristal   ini   akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan (Pasto, 1992).

            Sublimasi adalah salah satu pemisahan zat-zat yang mudah menyublim. perubahan wujud zat padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat diberikan kenaikan suhu maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas, sebaliknya jika suhu gas tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi panas. Gas yang dihasilkan ditampung lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Begitupun syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap agar mudah proses sublimasinya. Pada percobaan sublimasi, Pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi dikarenakan karena sifat naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan Kristal yang tak bewarna. Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan atau kristalkembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas (Riswiyanto., dkk, 2003).

            Sublimasi adalah wujud zat dari padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun suatu zat padat diberikan kenaikan suhu melalui pemanasan, maka partikel tesebut akan berubah fase (wujud) menjadi gas. Sebaliknya, blia suhu gas tersebut diturunkan dengan cara kendensasi, maka gas akan segera berubah menjadi padat. Pada dasarnya seblimiasi diterapkan untuk memisahkan suatu zat dari pengotornya (impuritis) sehingga diperoleh zat yang lebih murni, kotoran biasanya akan tertinggal dalam wadah akibat ketidakmampuannya dalam menyublim. Syarat pemisahan campuran dengan menggunakan seblimasi adalah pertikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar, sehingga dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Seblimasi juga diartikan sebagai proses perubahan zat dari fase padat menjadi uap, kemudian uap tersebut dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fase cair. (Heru, 2013)

 

C.    ALAT DAN BAHAN

·       ALAT

1.     Cawan penguap

2.     Corong buchner

3.     Bunsen

4.     Kaki tiga

5.     Kapas

6.     Glasswool

7.     Beacker glass

8.     Korek api

9.     Serbet

·       BAHAN

1.     Kapur barus

 

D.    PROSEDUR KERJA

1.     Masukkan 2 gram kapur barus ke dalam cawan penguap

2.     Lalu tutup cawan penguap dengan kertas saring bolongi dan ikat

3.     Tutup lubang yang ada dibawah corong dengan memasukkan glasswool ke kapas

4.     Letakkan corong diatas cawan penguap seperti pada video

5.     Panaskan di atas kaki tiga dan lihat uapnya

6.     Lalu ambil corong menggunakan serbet

7.     Amati perubahan yang terjadi

 

E.    HASIL DAN PEMBAHASAN

·       HASIL

Hasil yang didapat dari uji sublimasi terdapat kristal ( berbentuk jarum kaca).

 

·       PEMBAHASAN

            Pada percobaan terakhir yaitu sublimasi pada kapur barus ( naftalen). Pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi dikarenakan karena sifat naftalen yang   mudah   menyublim   dan   merupakan   padatan   kristal   yang   tak   bewarna (Riswiyanto,2003).

            Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan   zat   padat   dalam   proses   sublimasi   mengalami   proses   perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan atau kristal kembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas. Pada percobaan diperoleh berat naftalen murni yaitu 1,68 gram yang sebelumnya berat naftalen adalah 2 gram. Naftalena atau kapur barus digunakan dalam proses sublimasi. Naftalen yang masih dalam bentuk kristal dipanaskan hinggam lewati perubahan fasanya. Naftalen merupakan senyawa yang sangat mudah menyublim. Naftalen mudah diisolasi karena senyawa ini menyublim dari larutan sebagai serpihan kristal tidak berwarna dengan titik leleh 80°C. Saat dilakukan pemanasan   secara   sistem   terisolasi,   naftalen   menyublim   dengan   menyisakan kristal yang menempel didasar glass wool berupa jarum dan pipih.

            Pada percobaan telah dilakukan pemurnian naftalen dengan cara sublimasi. Sublimasi adalah salah satu pemisahan zat-zat yang mudah menyublim, perubahan wujud zat padat ke gas atau gas ke padat. Bila partikel suatu zat diberikan kenaikan suhu maka partikel tersebut akan menyublim menjadi gas, sebaliknya jika suhu gas tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi panas. Gas yang dihasilkan ditampung kembali lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi begitupun syarat sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap agar mudah proses sublimasinya.

            Pada percobaan sublimasi, pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi dikarenakan naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan kristal yang tidak berwarna. Neftelen yang telah dimasukan pada gelas kimia dibakar dan dipanaskan, reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat, dimana padatan berubah menjadi gas, gas tersebut ditangkap oleh kaca pada permukaan gelas kimia yang terdapat es batu di atasnya. Adanya es batu ini untuk menangkap fase gas dan akhirnya akan menjadi kristal kembali. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan atau kristal kembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya berubah bentuk dari padat ke gas.

            Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer, prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan pemanasan, keakuratan pada termometer  yang digunakan dan sifat padatan senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.

 

F.    KESIMPULAN DAN SARAN

·       KESIMPULAN

Berdasarkan  percobaan  yang  telah  dilakukan  maka  diperoleh  kesimpulan yaitu:

1.     Rekristalisasi  adalah  suatu  tekhnik  pemisahan  zat  padat  dari  pencemarnya,  yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

2.     Naftalen  dilarutkan  dalam  air  karena  titik  didih  air  yang  jauh  lebih  rendah  dari  titik didih naftalen.

3.     Menghilangkan warna larutan pada sampel dilakukan dengan proses pemanasan.

4.     Kristal yang terbentuk yaitu berbentuk jarum yang menunjukkan bentuk molekul asli dari naftalen.

·       SARAN

Dalam melakukan praktikum lebih hati hati karena dilakukan pemanasan jika tidak hati hati bisa terkena panas/ api dari percobaan. Selalu jaga kebersihan agar tidak mempengaruhi pada hasil praktikum. Dan untuk kelompok yang praktikum video praktikumnya lebih cepat di bagikan.

 

 

 

DAFTAR PUSTAKA

·       Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.

·       Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

·       Lukis Agusti Prima, Prof. Dr. Taslim Ersam, 2010. “Dua Senyawa Mangostin dari Ekstrak n-heksana Pada Kayu Akar Manggis (Garcinia Mangostana, Linn.) Asal Kab. Nganjuk, Jawa Timur.” Prosiding Tugas Akhir Semester Genap 2010/2011.

·       Mayo, D.W., Pike, R.M., Trumper, P.K., MicroscaleOrganic Laboratory, 3rd edition, John Wiley & Sons,New York, 1994, p.90 - 96; 132 – 141

·       Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., Experiments and Techniques  in Organic Chemistry , Prentice Hall Inc., New Jersey, 1992, p. 43 – 46;5; 387 – 395

·       Rositawati Leokristi Agustina, Citra Metasari Taslim, Danny Soetrisnanto, 2013. “Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri”. JurnalTeknoligi Kimia dan Industri. Vol. 2, No. 4

·       Williamson, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd edition, Boston, 1999, p. 122 -126; 39-65